記錄標準物質和硅碳棒的熱流曲線
主要原料及儀器硅碳棒陶瓷顆粒,純度99.2一氧化鋁生產,使用前經800℃鍛燒4h備用;MHTC96DROP型固體材料高溫比熱容測試儀,適用溫度范圍300一1500℃,法國塞特拉姆公司生產。檢測系統是由特制的28對熱流型熱電偶組成的三維卡爾維量熱傳感器,均勻分布在量熱腔和量熱塊之間,可實現全方位精準量熱,提高了檢測靈敏度和測量精度。開啟固體材料高溫比熱容測試儀爐體,取出陶瓷增禍,在其中鋪設一層約5mm厚的鍛燒過的氧化鋁粉末,防止硅碳棒下落時損壞增禍,將藍寶石標準物質和硅碳棒依次放置于爐體外部的進樣器中,需保證硅碳棒直徑不大于5mm,關閉爐體。采用高純氮氣(NZ)為載氣,高純氫氣(Ar)為保護氣,對爐體進行抽真空和充載氣操作,重復兩次后,將載氣流速調至正常試驗流速20mL/min.然后設置試驗溫度程序:第1區間將爐體溫度由室溫以5℃/min的升溫速率升至390℃,第2區間保持390℃恒溫,待溫度穩定,熱流基線趨于平衡后開始下落試驗,落樣時采用一個藍寶石標準物質和一個硅碳棒間隔下落的方式,一個藍寶石標準物質和一個硅碳棒為一組,共下落3組,記錄標準物質和硅碳棒的熱流曲線。再將爐體溫度由390℃升至410℃,溫度穩定后以同樣的方式下落3組標準物質和硅碳棒,記錄標準物質和硅碳棒的熱流曲線,由390℃和410℃2個溫度點下的熱燴值可以測量出硅碳棒在400℃下的比熱容。以同樣方法測量硅碳棒在500℃,600℃,700℃,800℃,900℃,1000℃下的比熱容。藍寶石標準物質之間以及硅碳棒之間質量應盡量接近。www.exp-wa.com
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